差熱熱重分析儀作為一款集熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)于一體的綜合熱分析儀器,憑借其高精度、多功能性與跨領域適應性,成為解析材料熱行為的“顯微鏡”。在材料科學、化學工程、能源開發及環境監測等領域,材料的熱力學行為研究是揭示其本質特性、優化工藝參數及保障安全性的核心環節。
設備的核心在于將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)技術深度融合。TG通過高精度微量天平實時監測樣品在程序控溫下的質量變化,反映脫水、分解、氧化等反應的動態過程;DTA則通過熱電偶陣列捕捉樣品與參比物(如氧化鋁坩堝)之間的溫度差,量化相變、反應熱等熱效應。例如,在研究鋰電池正極材料時,TG曲線可明確分解溫度范圍,而DTA曲線能同步揭示分解過程是吸熱還是放熱,為反應機理提供雙重證據。
這種聯用技術突破了單一方法的局限。傳統TG僅能提供質量變化信息,而DTA雖能反映熱效應,卻無法直接關聯質量損失。DTA-1200通過同步采集數據,實現了“質量-熱量-溫度”三維度關聯分析,為材料熱穩定性評估、反應動力學研究及純度分析提供了更全面的依據。
二、差熱熱重分析儀操作與維護:規范流程保障數據可靠性
1.操作規范
樣品準備:樣品需粉碎至均勻粒度,以減少熱傳導差異;稱量時使用專用坩堝(如氧化鋁坩堝),避免污染。
實驗條件:根據樣品特性選擇氣氛(如惰性氣體保護易氧化樣品);設置合理的升溫速率與終溫(避免樣品飛濺或儀器損壞)。
數據采集:實驗前需進行空白試驗(僅放參比物坩堝)以校正基線;實驗中實時監控TG-DTA曲線,及時調整參數(如氣體流量)以應對異常波動。
2.維護要點
日常清潔:實驗后用干布或壓縮空氣清理爐體與天平,避免灰塵積累影響靈敏度;若需使用清潔液,需選擇溫和無腐蝕性試劑。
防潮防塵:長期閑置時,拔掉電源并置于干燥通風處,用防塵罩覆蓋儀器;定期檢查冷卻水系統(如恒溫水浴),防止管路堵塞。
定期校準:使用標準樣品(如金屬鈣、硫酸鎳)校準溫度與稱重系統,確保數據準確性;每半年檢查熱電偶與天平的連接狀態,及時更換老化部件。
